設(shè)備:乙醇:95%分析純 丙酮:分析純 硫酸:密度1.84g/cm3分析純
重鉻酸鉀:分析純 二甲苯:密度0.860g/cm3分析純 干燥器
比重瓶:25ml/25℃ 滴瓶:50ml~125ml 恒溫水浴:25±0.5℃
分析天平:0.001~0.0001g 干燥箱:控溫0~200℃ 定性濾紙 真空抽取機
步驟:
1、干燥后試樣,重量約50~60g,全部通過0.15mm的篩網(wǎng)。
2、比重瓶在25℃±0.5℃下進行。
3、比重瓶的質(zhì)量m0:先浸泡濃硫酸重鉻酸鉀飽和溶液中1~2h取出,用水沖洗,再用乙醇、丙酮洗滌,最后用蒸餾水清洗。放入干燥箱120±2℃下烘干2h,取出放于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,精確至0.001g。
4、比重瓶的容積:將無氣泡的蒸餾水注入比重瓶的刻度線處,置于25℃±0.5℃的水浴中20min,取出比重瓶,補滿水位比重瓶的刻度線處,慢慢的蓋好瓶蓋,擦干溢出比重瓶的外部。稱補滿水位比重瓶的重量。m1
5、比重瓶的容積V=(m1-m0)/0.99705。公差±0.001 mL ρ水25℃:0.99705
6、比重瓶質(zhì)量在±0.01g的范圍內(nèi)。 注入蒸餾水比重瓶質(zhì)量,誤差±0.001g。
7、測二甲苯密度:如4做法。ρ=(m2-m0)/V。
8、試樣的測定:取3g( m3)置入干燥的比重瓶內(nèi),加入二甲苯浸滿樣品為止,放入真空抽取機壓力達1.3kpa抽除氣泡。后加入無氣泡的二甲苯至比重瓶的刻度線處并放入水浴25℃±0.5℃中30min,慢慢的蓋好瓶蓋,擦干溢出比重瓶的外部。稱重m4。
9、利用公式計算真密度:Dt= m3/(V-((m4-(m0+m3))/ρ)=粉末/(比重瓶的容積-(二甲苯重/二甲苯密度))
10、利用公式計算真氣孔率Pt=【(Dt-Db)/Dt】×100
臺灣瑪芝哈克QL-120T的標準做法:
(一機兩用直接測二甲苯媒介液比重和粉末真比重)
設(shè)備:二甲苯:密度0.860g/cm3分析純 比重瓶:50ml/25℃ 燒杯 干燥器
恒溫水浴:25±0.5℃ QL-120T(0.001g) 真空抽取機 干燥箱:控溫0~200℃
步驟:
液體密度測試:
1、使用恒溫加熱器恒溫二甲苯在25±0.5℃。
2、QL-120T進入液體模式,先輸入砝碼密度到儀器里d,再將掛鉤歸零,然后掛上砝碼,記錄石英砝碼空重Wa。再用燒杯取50cc二甲苯媒介液,把掛鉤跟砝碼一起放到燒杯中,砝碼不要碰到燒杯,得到Ww。
3、儀器自動顯示液體密度。
公式如下:Db二甲苯=((Wa-Ww)×ρ砝碼)/Wa
碳素材料真密度測試:
1、干燥后試樣,重量約50~60g,全部通過0.15mm的篩網(wǎng)。
2、比重瓶在25℃±0.5℃下進行。
3、將燒杯放置在秤盤上,按ZERO鍵歸零。這時已經(jīng)扣除盛物器重量,將樣品倒入燒杯內(nèi),放入干燥箱120±2℃下烘干2h并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,放置于測量臺上,待穩(wěn)定后按memory鍵記錄重量m1.
4、將比重瓶裝滿二甲苯,并用細濾紙擦干瓶外的液體,將裝滿二甲苯的比重瓶和試樣放置在測量臺上,按memory鍵,記錄重量m2。
5、將比重瓶內(nèi)的媒介液倒掉一半,取3g置入干燥的比重瓶內(nèi),加入二甲苯浸滿樣品位置,把溫度計插入比重瓶內(nèi),用濾紙擦干比重瓶外壁,放入真空抽取機壓力達1.3kpa抽除氣泡。后加滿無氣泡的二甲苯并放入水浴25℃±0.5℃中30分鐘,慢慢的蓋好瓶蓋,用濾紙擦干溢出比重瓶的外部。連同燒杯一起放置在測量臺上,按memory鍵記錄重量m3,直接顯示試樣的真密度。
計算公式如下:
真密度:Dt=(m1×Db)/(m2-m3)
真氣孔率Pt=(Dt-Db)×100/Dt
m1:碳素材料樣品的質(zhì)量 g
m2:碳素材料的重量和裝滿二甲苯的比重瓶的重量 g
m3:比重瓶裝滿樣品和二甲苯的重量 g
Dt:樣品的真密度 Db:測定溫度下二甲苯的密度值