適合于濕態(tài)顆粒狀的各種離子交換樹脂濕真密度的測定。
設(shè)備:離子交換樹脂密度計 天平:0.001~0.0001g 試劑水:三級試劑水
步驟:
1、取樣按GB/T5475進行, 樣品的預(yù)處理按GB/T5476進行。需要將樹脂轉(zhuǎn)為某一型態(tài)時,可將相對應(yīng)的電解質(zhì)溶液通過上述的預(yù)處理后的樣品。外部水分的除去按GB/T5757進行(玻璃離心過濾管)。
GB/T5475 的取樣步驟:
a. 打開包裝件,在不同部位上,將取樣器垂直向下插入樹脂層底部
b. 為了避免樹脂從取樣器內(nèi)滑落下來,當(dāng)抽出取樣器之前,應(yīng)在保證取樣器開口面向上的情況下,使取樣器與垂直方向成15-20°傾斜角,然后抽出取樣器,把樹脂傾入試樣容器內(nèi)。
2、樣品的預(yù)處理按GB/T5476進行。
a.采樣(按照5475方法進行)
b.反洗。量取25-50mL樹脂,置于交換柱中,用純水進行反洗,樹脂的展開率為50%- 100%,直到試樣中無可見機械雜質(zhì),出水澄清時為止。
c.試樣的制備:在預(yù)處理裝置中(見圖2)使液面高處樹脂層約10mm,保證樹脂層無氣泡。
3、外部水分的除去按GB/T5757進行(玻璃離心過濾管)。
1.向密度計內(nèi)加入10~30℃的純水約15~20CC,擦干外壁及磨口部位,蓋上磨口塞,在天平稱量m1。
2.再向密度計內(nèi)直接倒入已除去外部水分的樹脂25~30CC,蓋上磨口塞,在天平稱量m2。
3.向密度計內(nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,用玻璃棒輕輕攪拌樹脂層除去氣泡,玻璃棒不得帶出樹脂。蓋上磨口塞使水慢慢溢出,保證密度計內(nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m4。
4.加滿純水的密度計稱量:
向密度計內(nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,蓋上磨口塞使水慢慢溢出,保證密度計內(nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m3。
離子交換樹脂濕真密度Dt計算公式:
Dt=((m2-m1)×Dw)/((m2-m1)-(m4-m3))
m1:加有部分純水時密度計的質(zhì)量 g
m2:加有部分純水及樹脂樣品時密度計的質(zhì)量 g
m3:加滿純水后密度計的質(zhì)量 g
m4:加有樹脂樣品及加滿純水時密度計的質(zhì)量 g
Dw:測定溫度下水的密度值
可使用QL-120T代替:
蒸餾水、附溫比重瓶、50cc燒杯、濾紙(除去氣泡時可用MHV-2真空抽取機、超聲波振蕩器)、比重計QL-120T(精度要求0.001-0.0001g)
步驟如下:
1、把50cc燒杯(內(nèi)加入10~30℃的純水15CC)、比重瓶放到稱量臺上,并歸零。
2、向50cc燒杯內(nèi)直接倒入已除去外部水分的樹脂25~30CC,在天平稱量m1。
3、將比重瓶內(nèi)加入10~30℃的純水至磨口部位中間,蓋上磨口塞使水慢慢溢出,
保證比重瓶內(nèi)無氣泡,用濾紙擦干外壁,在天平稱量m2。
4、將比重瓶內(nèi)的媒介液倒掉一半,并把50cc燒杯內(nèi)樹脂放入比重瓶內(nèi),將比重瓶注滿水,把溫度計插入比重瓶內(nèi),用濾紙擦干比重瓶外壁,若比重瓶內(nèi)有
氣泡,可輕輕搖晃比重瓶,保證比重瓶內(nèi)不存在氣泡(可利用振蕩器或真空
抽取,除去比重瓶內(nèi)的氣泡)。注意:需要補足50cc燒杯內(nèi)的純水15CC。
5、將比重瓶放到稱量臺上,稱量m3。穩(wěn)定后按memory鍵,即可直接顯示離子交換樹脂密度。公式如下:
Dt=(m1×Dw)/((m2)-m3)
m1:樹脂樣品的質(zhì)量 g
m2:樹脂的重量和裝滿水的比重瓶的重量 g
m3:比重瓶裝滿樣品和水的重量 g
Dw:測定溫度下水的密度值 Dt:樹脂的濕真密度
附錄:
離子交換樹脂顆粒大小的測定通常用濕篩法,將樹脂在充分吸水膨脹后進行篩分。因為離子交換樹脂的展開率為50%-100%,所以才有濕真密度測定。
樹脂在干燥時的密度稱為真密度。濕樹脂每單位體積(連顆粒間空隙)的重量稱為視密度。
樹脂的密度與它的交聯(lián)度和交換基團的性質(zhì)有關(guān)。通常,交聯(lián)度高的樹脂的密度較高,強酸性或強堿性樹脂的密度高于弱酸或弱堿性者,而大孔型樹脂的密度則較低。例如:
苯乙烯系凝膠型強酸陽離子樹脂的真密度為1.26g/mL,視密度為0.85g/mL
而丙烯酸系凝膠型弱酸陽離子樹脂的真密度為1.19g/mL,視密度為0.75g/mL。